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石墨管的使用須知區分

更新時(shí)間:2020-12-14      點(diǎn)擊次數:3334

石墨管使用須知:
1、目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
縱向加熱石墨管有:
標準石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag 等元素的測試。
鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素。
平臺鍍層管——適用于中、低溫原子化的元素,優(yōu)點(diǎn)是精度好,消除干擾能力強。
橫向加熱石墨管有:
帶平臺石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素,精度好,消除干擾能力強。
不帶平臺石墨管——適用于低、中、高原子化元素。
2、當石墨錐已使用過(guò),在裝入石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
3、啟動(dòng)儀器事先設計好的空燒程序,對石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
4、調節自動(dòng)進(jìn)樣器毛細管插入石墨管內的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細管,以此為準。
5、石墨爐用的保護氣體應該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。因為氮氣多數金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN 分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時(shí)要短。
6、換一批新石墨管測定時(shí),必須先進(jìn)行待測元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗,求得待測元素的溫度和時(shí)間。因為每一批石墨管的電阻多少會(huì )有差別。
7、請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管的破壞很快且嚴重。
8、采用石墨爐測定元素時(shí),吸收值用峰面積形式而不采用峰高形式測量,這樣帶來(lái)較小的誤差,而采用峰高測量時(shí),影響因素太多,會(huì )帶來(lái)較大的誤差。
9、測定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,石墨管內氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時(shí)內氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3 秒;測定中高溫原子化元素采用大功率加熱,低溫原子化元素采用1 秒或0.X 秒加熱。

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